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冷凍干燥基本過程

2018-11-01

      凍結(jié)是凍干過程起始階段。隨著制品溫度Tp (product temperature)降低,水開始形成冰核的溫度為成核溫度 Tn (nucleation temperature)。有時Tp降低到其冰點以下才開始成核。成核釋放結(jié)晶熱使Tp回升到其冰點,回升的幅度為過冷度。

      結(jié)晶體系冰晶逐漸增長殘余溶液濃縮,達到過飽和時溶質(zhì)以結(jié)晶析出。體系溫度保持不變直至*固化成為冰和溶質(zhì)結(jié)晶的混合體,此時溫度即共晶溫度Teu (eutectic temperature)。無定形體系溫度下降到某一程度時,冰晶不再繼續(xù)增大殘余溶液濃縮到zui大程度,溶質(zhì)與剩余的水分形成粘度極大的玻璃態(tài)。此刻溫度即玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 Tg'(glass transition temperature)。介于結(jié)晶體系和無定形體系之間是混合體系,凍結(jié)過程中某些組分結(jié)晶或部分結(jié)晶,其余的形成玻璃態(tài),該體系存在Tg'和Teu。

      通常隔板溫度Ts(shelf temperature)降低到比Tg'或Teu低10℃以上,保持 1~2h確保制品*固化。盡量避免液面高度超過2cm 。

      退火是將已凍結(jié)的制品回升10~20℃并維持1~4h,然后降至原凍結(jié)溫度進入保溫階段。可用冷凍干燥顯微鏡(FDM)和差示掃描量熱法(DSC)優(yōu)化退火溫度和時間。退火使冰晶增大降低干燥層阻力加快升華;提高無定形體系的Tg';減少升華干燥速率的瓶間差異;促進溶質(zhì)(例如賦形劑甘露醇)的*結(jié)晶,避免在凍干過程重結(jié)晶引發(fā)破瓶或產(chǎn)品儲存期間重結(jié)晶影響穩(wěn)定性。退火也是把雙ren劍,冰晶的增大以及組分的重結(jié)晶可能會破壞蛋白質(zhì)或活細胞結(jié)構(gòu),而磷酸鹽﹑琥珀酸鹽或酒石酸鹽緩沖劑易于重結(jié)晶,可能改變制品凍干期間的pH。

      制品*凍結(jié)后,即轉(zhuǎn)入升華干燥階段,將已凍結(jié)的冰以升華方式排除。升華的推動力是制品升華界面與冷凝器的壓力差。

      凍結(jié)的結(jié)晶體系升溫超過Teu, ,凍結(jié)的無定形體系升溫超過Tg',會導(dǎo)致制品結(jié)構(gòu)塌陷。FDM測定塌陷溫度Tc(collapse temperature)準(zhǔn)確。也可以用DSC測定的Tg'或Teu作為Tc的估計值。電阻法常用于測定Teu,但不能準(zhǔn)確測定Tg'。光學(xué)相干斷層掃描凍干顯微鏡在單瓶凍干機升華干燥過程中,從玻璃瓶外實時觀測瓶中制品塌陷現(xiàn)象,可更準(zhǔn)確地確定Tc。

      通過調(diào)節(jié)凍干箱壓力Pc(chamber pressure)和Ts ,間接調(diào)控制品溫度Tp??捎孟旅婀接嬎鉖c (帕):

Pc =38.67×10(0.019×Tc)

      啟動真空泵,當(dāng)Pc降到預(yù)期水平而且冷凝器溫度到<-50℃,開始提高Ts為升華提供熱能。確定Ts宜采取梯度升溫,Ts每升高5℃ ,要保持30min再觀察Tp 。直到Tp穩(wěn)定在低于Tc 2℃ ~5℃的水平。如果制品得到的熱量超過升華消耗的熱量,可能使Tp逐漸升高超過Tc造成塌陷。這時可將Ts再降低5℃減少供熱。Ts調(diào)整宜在升華干燥前2/3階段進行,否則為時已晚。

      升華干燥終點判斷以皮拉尼壓力比對法可靠。其中電容式壓力計不受氣體成分影響,顯示壓力。皮拉尼真空計通過被氣體分子奪取的熱量來計算壓力。升華干燥早期凍干箱主要氣體是水分,因此皮拉尼真空計顯示的壓力遠比電容式壓力計高。當(dāng)升華的水分大為減少,其壓力數(shù)值明顯下降趨向于電容式壓力計數(shù)值,提示升華干燥到達終點。

       目前普遍依賴 Tp 判斷終點。當(dāng)多個Tp上升趨近Ts ,提示冰已消失不再需要升華熱了。亦可用壓力升法判斷終點,具體指標(biāo)要結(jié)合所用凍干機和制品批量經(jīng)反復(fù)試驗確定。

      制品中的冰全部升華后即轉(zhuǎn)入解析干燥階段,來降低制品內(nèi)非凍結(jié)水。結(jié)晶體系制品在升華干燥時已除去絕大部分水分,可以快速(0.3~0.4℃/min)提升Ts 到預(yù)定水平。無定形體系玻璃態(tài)包裹的水分需要擴散到玻璃體表面蒸發(fā),擱板升溫宜緩(0.1~0.15℃/min)以免導(dǎo)致塌陷。終Ts常達40℃~50℃,并保持3~6h。

      多個Tp上升趨于Ts同時冷凝器溫度降低提示解析干燥結(jié)束。亦可在解析干燥0﹑2﹑4﹑6和8h ,進行壓力升測試并取樣化驗水分,確定特定凍干機在特定批量的壓力升終點判斷指標(biāo)。每次壓力升測試宜≤30s,避免Tp過度升高 。

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