凍干機(jī)的樣品共晶點(diǎn)檢測(cè)
2022-07-12
凍干機(jī)的樣品共晶點(diǎn)檢測(cè)！所謂共晶點(diǎn)，指物料在溶液中*凍結(jié)成冰晶時(shí)的溫度。
對(duì)于凍干技術(shù)而言，共晶點(diǎn)的測(cè)定很重要，是制訂凍干曲線的主要依據(jù)。預(yù)凍時(shí)產(chǎn)品必須冷凍到共晶點(diǎn)以下的溫度，而升華時(shí)產(chǎn)品又不能超過共晶點(diǎn)溫度，因此共晶點(diǎn)溫度同時(shí)也是產(chǎn)品預(yù)凍階段和升華階段的最高許可溫度。
共晶點(diǎn)測(cè)量常用的方法是電阻法，在溶液的凍結(jié)過程中，通過測(cè)量溶液中電阻率隨溫度的變化，確定共晶點(diǎn)。溶液的導(dǎo)電屬于離子導(dǎo)電，隨著溶液的凍結(jié)，離子逐步被固定，溶液的電阻會(huì)逐步增大，全部?jī)鼋Y(jié)成固體時(shí)，會(huì)出現(xiàn)電阻的突然增大現(xiàn)象，此時(shí)溶液的溫度，即為共晶點(diǎn)。
電阻法測(cè)量?jī)H僅是比較粗糙的手段，有專用的共晶點(diǎn)測(cè)定儀用于產(chǎn)品共晶點(diǎn)的測(cè)量，同時(shí)冷凍真空干燥顯微鏡觀察，DSC、DTA等手段都能精確地測(cè)量共晶點(diǎn)。考慮到儀器設(shè)備的配制及檢測(cè)手段的可操作性，預(yù)凍溫度一般也設(shè)在共晶點(diǎn)5℃以下，一般情況下，電阻法測(cè)量即可適用。
共晶點(diǎn)的高低與溶液的成份及濃度有關(guān)，改變?nèi)芤旱慕M份和濃度均能改變?nèi)芤旱墓簿c(diǎn)。由于共晶點(diǎn)高的產(chǎn)品容易凍干，因此可以通過改變產(chǎn)品的組份和濃度來提高產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度。
在凍干過程中最關(guān)鍵的條件就是控制樣品溫度保持在共晶點(diǎn)溫度以下10-15℃，從而保證樣品不熔化，維持微孔結(jié)構(gòu)和理化性質(zhì)保持完好不變。
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